常见问题
1.电化学测试常见的电极分别有哪些?
答:①工作电极(Working electrode):待研究电化学性质的材料制备而成,通常使用ITO/FTO导电玻璃涂敷、玻碳电极滴涂或泡沫镍负载活性材料等方法制备;
②参比电极(Reference electrode):电化学测试时作为参照比较的电极,常用饱和甘汞电极、Ag/AgCl电极、Hg/HgO电极、Hg/Hg2SO4电极等(PS:文献里面标注的vs. XXX即表示所使用的参比电极,例如vs. Ag/AgCl表示参比电极为Ag/AgCl电极);
③辅助电极(也称对电极,Counter electrode):常用性质稳定且导电性良好的材料,例如铂片或石墨碳棒,用于组成回路。
2.电化学测试有哪些常见的电解质溶液?
答:常见的电解质有硫酸钠溶液、铁氰化钾混合电解液、HCl/H2SO4、NaOH/KOH、NaCl/KCl、Tris混合液、PBS混合液、Hank's溶液等。电解液通常需要标明其浓度和溶剂,电解液的pH如需要调整,请指明用什么酸/碱调整;电解液环境的pH也影响参比电极的选择,例如强碱性环境不建议使用Ag/AgCl电极。
3.电化学测试为什么不建议比较不同批次样品的测试结果?
答:①电化学测试每次都需由人工制备工作电极,材料分散液浓度、涂敷均匀性、电极表面打磨光滑程度等均有可能存在批次间的客观偏差;
②电化学测试每次均需要连接电路,随不同批次时间推移,导线/电极夹的接触性、工作站内部接触都有可能引起批次间偏差;
③光源因为测试频繁需要更换灯泡,光功率密度的变化将对需要使用光源的测试(例如光电流)的不同批次样品的测试结果产生不可预期偏差;
④不同型号的工作站之间的测试结果存在客观差异,同一工作站维护保养或更换配件也有可能导致结果偏差;
出于以上原因,我们不建议您比较不同批次样品的测试结果,也不建议您和他人的结果比较。请您审慎地将同一个研究体系下的所有样品放在同一个批次下进行电化学测试,如果出于单纯比较趋势的目的测试,请不要和其他已发表的测试结果比较绝对数值。请理性对待实验结果,不要轻易上头。
4.光电流曲线数值为什么有正有负?光电流曲线顶端形状为什么不一样?光电流基线不太平怎么处理?
答:①对样品进行光照样品会产生光生载流子,但是撤去光照后样品内部载流子并无特定运动方向和最终弛豫形态,导致电流值有正有负,即产生所谓暗电流,正确的处理方法是将光电流曲线的最低处放在0的位置,即手动将暗电流归零后进行趋势比较;
②不同样品的光生载流子运动迁移或者复合的行为有所差异,所以光电流曲线顶端形状有所差异,组成相同或类似的样品可能差异会相对较小但不绝对;
③光电流的基线通常可以通过多空跑的方式尽量测平,但是难免有样品电流信号值太小或材料性质导致曲线不平,此时可采用Origin等作图软件进行背景基线扣除的操作来拉平基线使得作图美观,具体操作可参考Origin-重设基线、光电流(i-t)曲线峰拉到同一水平线,斜线拉水平_哔哩哔哩_bilibili。
5.电化学阻抗的数据我为什么处理出来是直线?为什么电化学阻抗没有一个完整的半圆?为什么电化学阻抗的尾部有数据点离散?
答:①请注意电化学阻抗的数据一般后面带有逗号,请选择Z'和Z"两列数据后进行Excel分列处理去掉逗号后再画图,有的数据Z"可能还需要乘以-1;
②绝大部分的电化学阻抗的数据是没有完整半圆弧型的,通过使用铁氰化钾电解液可以改善圆弧形状使得曲率半径容易比较,若执意需要完整半圆形可以搜索绘图教程进行Origin数据拟合得到;
③低频区的数据点受到溶液内部阻抗和液接阻抗以及感抗等多种因素影响,数据点可能会离散在45°直线周围,属于正常实验现象。
6.肖特基曲线实验参数怎么选?结果怎么处理?
答:①肖特基曲线除了常规的电极电解液等,最重要的是确定测试频率,文献中一般会在测试流程或图注中给出,请注意不同的样品对频率的要求不一样,一般正常情况下为了保证平带电势截取的准确性会选择三个不同的频率进行测试,我们默认一个样品收一次钱测三个频率,如果您只需要一个频率我们可以照办,但也收那么多钱。
②肖特基曲线的结果一般是正负电压区间都包含了,可以从曲线中选取直线特征比较明显的一个电压区间段(不同频率的曲线也尽量保持选择区间一致)后,删掉其他多余的数据点,然后将不同频率的曲线选出来的部分作切线并延长使得三条切线交于横轴一共同点,此处电势值即为该样品的平带电势(flat band potential)。关于肖特基曲线是否需要进行其他转换,请注意随数据发送的说明。