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化学吸附(北京)

化学吸附(北京)

价 格:¥300

仪器安装地址:北京检测中心

检测能力:TPR、TPD、脉冲吸附

检测周期:7 工作日

项目好评率:99.88%

平均完成周期:4 工作日

服务次数:1963 次


项目介绍和特点

动态分析技术(程序升温技术)作为一种原位表征技术,可以在反应或接近反应的条件下有效的研究催化过程,是催化剂表征的一种常用手段。程序升温技术指的是当固体物质或预吸附某些气体的固体物质在载气流中以一定的升温速率加热时,检测流出气体组成和浓度的变化的一种技术。主要包括程序升温脱附(TPD),程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)以及脉冲吸附等研究。


1. 程序升温脱附(TPD)原理是先让固体进行活化,一般是200-400℃氦气吹扫的条件下,除去样品所含水分以及其他吸附质。比如,酸吸附一些碱性分子(吡啶或者NH3)至饱和,然后低温加热出去物理吸附的碱分子,余下的就是化学吸附的碱性探针分子。继续升高温度,当吸附质被提供的热能所活化至足以克服逸出所需要的能量时就会产生脱附。吸附质脱附的难易程度主要取决于吸附键的强度。由于固体酸催化剂的活性来源于其结构中的酸性位,表征其催化剂的酸密度,酸强度,以及强度分布,对于催化剂设计、活性评价和应用均具有参考价值。


2. 程序升温还原(TPR)是一种在等速升温的条件下进行的还原过程。在升温过程中如果样品发生还原,气相中的氢气浓度随温度变化而发生浓度变化,把这种变化过程记录下来就得氢气浓度随温度变化的TPR图。常用的还原剂是氢气(5%或者10%氢气跟氩气或者氮气的混合气体)。每一个TPR的峰一般代表着催化剂中一个可还原的物种,其最大值对应的温度称为峰温(TM),TM的高低反映了催化剂上氧化物种被还原的难易程度,对应的峰面积正比于该氧化物的物量的多少。TPR的研究对象是负载或者非负载的金属或者金属氧化物催化剂。通过TPR实验可以获得金属价态变化、两种金属间的相互作用、金属氧化物跟载体间的相互作用,氧化剂还原反应的活化能等信息。推断催化剂的失活原因,确定合理的再生温度。


3. TPO催化剂在完成TPR还原之后重新被氧化,确定被重新氧化部分占总共被还原部分的比例,用这个比例来反映催化剂的循环氧化还原性能。


5. 脉冲化学吸附是通过测量反应气的吸附量来计算样品的金属分散度、活性(金属)表面积和晶体的尺寸(微晶粒度)。一定体积的分析气体被多次注入到样品管中,分析气体与活性金属中心发生化学吸附,记录信号变化,当吸附饱和后停止实验。举例说明:氢在Pt上呈原子态吸附,所以被消耗的氢原子数等于催化剂表面活泼金属Pt的原子数(不同的金属对于H2,CO等气体具有明确的选择性和计量关系)。通过计算Pt金属占催化剂的含量百分比,根据测试取样的样品量计算出来Pt的实际原子个数,通过氢气的消耗量来计算表面Pt原子占总Pt的含量百分比。


应用领域:

  • 燃料电池:燃料电池催化剂常用的是Pt/C,PtRu/C, PtRuIr/C,用TPR分析催化剂具有的氧化物相数量。脉冲吸附技术来分析活性金属表面积,活性金属分散度,活性金属的粒径,这些参数可以表征催化剂吸附脱附H2的能力;

  • 催化部分氧化反应:活性元素通常为 Mn,Co,Bi,Fe,Cu,Ag,这些催化剂用于在气相H2,NH3,甲烷,乙烯,丙烯中氧化,通常用TPO,TPD,O2加热脱附,O2分离;

  • 裂解催化剂:通常是像沸石一样的酸性催化剂,可以将长链烃变成柴油和汽油,一般用NH3或者吡啶化学吸附来确定总酸性。TPD确定强酸分布;

  • 催化重整催化剂:这些催化剂一般在Si-Al或者纯Al基底上含有Pt,Re,Sn等元素。用来产氢,芳烃和烯烃。金属表面积,金属分散度,金属粒径。

  • 异构催化剂:通常是含有Pt等贵金属的多孔催化剂,比如沸石分子筛。他们可以将直链烯烃转化为支链烯烃,可增加混合汽油中的辛烷值。TPR确定活性物相,脉冲吸附获得金属分散度。

  • 加氢裂化催化剂:这类催化剂通常由Mo,Ni,Co和W硫化物构成。它们用于加工含有不利于典型裂解工艺的多环芳烃的原料。Tpr可以分析催化反应,O2脉冲化学吸附可以确定活性物相;


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专属客服

项目评价

检测质量:
5分
服务态度:
5分
检测时效:
5分
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