
液体池样品杆 K-kit原位液体池芯片示意图
送样要求及注意事项
l 颗粒浓度:纳米材料浓度需适中(通常0.1-1 mg/mL),过高易团聚遮挡视野。
l 溶剂选择:优先选择低蒸气压、低电子束敏感性的溶剂(如离子液体、高沸点有机溶剂),避易分解溶剂。
l 样品标注与说明:明确标注样品成分(溶剂、溶质、浓度)、实验目标。
l 液体池的兼容性:K-KIT材质为SiN,需确认样品是否和SiN发生反应(如强酸/强碱腐蚀SiN)。
l 液体流动性差,如油类无法观测。
TEM原位试验参数
传统TEM需要高真空环境,样品需干燥后观察,但是有些样品干燥处理后往往发生性质的变化,但液体又是影响真空的重要因素之一,想要直接拍摄液体样品就需要借助一些装置。
K-kit 是以硅晶制作的微通道 (Micro-channel) 晶粒,其设置有氮化硅薄膜观测窗,供TEM观察使用。流道方向顺着窗口长边方向贯穿,在晶粒两端形成开口。本质上是个样品盒,利用虹吸效应将液体吸取到(样品仓)通道内,再用真空密封胶将两端开口密封,胶体干燥后即可上镜观察,解决了溶剂中观察溶质的难题。
K-kit规格:样品仓肩高200nm、500nm、2um。不同规格可应对不同尺寸的样品,例如粒径200nm以内的纳米材料可选择肩高为200nm规格的K-kit。
结果示例
左图是使用K-Kit(湿式状态)观察金纳米粒,右图是在液体中正在移动的纳米颗粒
